Synthétiser des nanomatériaux exotiques à haute température

Un ballon en verre, différentes substances que l’on mélange dans l’eau, le tout chauffé grâce un à bec Bunsen : voilà l’image d’Épinal que l’on se fait souvent de la synthèse chimique. Et cette image n’est pas forcément fausse : beaucoup de matériaux peuvent ainsi se former en utilisant l’eau comme solvant. « Mais il y a une limite : la température d’ébullition de l’eau. Or, certains matériaux ont besoin d’une température bien supérieure à 100 °C pour cristalliser, le diamant par exemple. Certes, d’autres solvants organiques possèdent des températures d’ébullition plus élevées, mais celles-ci restent limitées » remarque Simon Delacroix. Ce chimiste des matériaux, professeur assistant au département de Chimie de l’École polytechnique depuis septembre 2023 développe justement de nouvelles méthodologies de synthèse à haute température avec son équipe.

Des sels fondus

Une des alternatives que Simon Delacroix a explorée durant sa thèse effectuée entre le Collège de France et Sorbonne Université consiste à utiliser des « sels fondus ». Similaires au sel de table, ces sels peuvent être chauffés très fortement avant de fondre. « On obtient ainsi un liquide stable à haute température, 900°C voire plus, dans lequel on peut faire le même type de chimie que dans l’eau ». Il a appliqué cette méthode pour créer des nanoparticules en sels fondus.

La synthèse de nanomatériaux présentent justement un défi supplémentaire : quand les réactifs chimiques sont chauffés très fortement, les particules formées grossissent très vite et atteignent plutôt l’échelle micrométrique, 1000 fois plus élevée que l’échelle nanométrique. Si l’utilisation des sels fondus apporte des solutions (le milieu liquide diminue la température de cristallisation et minimise la durée passée à haute température), une autre technique permet de dépasser ce problème : la synthèse laser. « A la différence d’un four, un laser peut chauffer très vite à forte température » explique Simon Delacroix, qui s’est également spécialisé dans ce domaine lors d’un post-doctorat à l’institut Max Planck des colloïdes et interfaces à Potsdam (Allemagne).

Une méthode originale pour les nanomatériaux

Un des projets qu’il lance au laboratoire de Physique de la matière condensée (PMC*) combine ces deux méthodologies. Il s’agit en particulier de synthétiser des nanoparticules de carbure de bore. « C’est un matériau aux propriétés remarquables, thermoélectrique et ultra-dur grâce notamment aux liaisons entre atomes de carbone et de bore, semblables aux liaisons carbone-carbone du diamant. Ces deux propriétés pourraient encore être améliorées en utilisant des particules les plus petites possibles ». Il faut apporter beaucoup d’énergie pour former ces liaisons et organiser la structure cristalline, d’où le besoin de haute température. Pour limiter la croissance, l’idée consiste à procéder en plusieurs étapes. Les précurseurs et le sel sont placés dans un creuset et chauffés à 900 °C dans un four. Après refroidissement et lavage pour dissoudre le sel, on obtient une solution contenant des borocarbures de sodium (NaB₅C). Cette solution est déposée en fine couche sur un substrat, puis irradiée par un faisceau laser. Sous le faisceau, la température monte jusqu’à 1500 °C, casse la liaison avec le sodium pour donner du carbure de bore nanostructuré prêt à l’emploi. 

Cette façon de procéder a l’avantage d’être polyvalente, puisque, selon les endroits où passe le faisceau laser, il est possible de former toute une couche nanométrique du matériau, ou seulement quelques nanoparticules à des endroits choisis. « Cette méthode originale promet car il est très complexe, avec les méthodes standards actuelles, de créer des couches ou des cristaux nanométriques de carbure de bore » précise Simon Delacroix. Le carbure de bore n’est d’ailleurs pas le seul matériau dans la ligne de mire du chercheur, qui utilise ces méthodes de synthèse atypiques, en particulier la synthèse laser, pour fabriquer des oxydes luminescents ou encore des verres colorés.

*PMC : une unité mixte de recherche CNRS, École polytechnique, Institut Polytechnique de Paris, 91120 Palaiseau, France